(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
考虑下面血红蛋白α、β链协调合成的实验。家兔的网织红细胞被3H—Lys标记10min(标记时间相对一条珠蛋白单链的合成是足够的),然后离心分离带新生链的核糖体,除去可溶珠蛋白。新生珠蛋白链被胰蛋白酶消化,使肽链C端以Lys或Arg结尾,接着用HPLC(高效液相色谱)分离出这些肽并测定它们的放射性。图Q11.2为每条肽链中相对Lys残基的位置的放射性标志图。
图Q11.2 α-珠蛋白、β-珠蛋白的合成
A.气相色谱法主要用于分离沸点低、热稳定性好的物质
B.氮气、氢气是气相色谱常用载气
C.气相色谱是一个分离效能高,分析速度快的分析方法
D.气液色谱的原理是被分离组分在固定相的吸附能力有差异
E.气相色谱法可用于微量成分的分析