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试述用气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的原理和步骤。

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(1)原理:含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,放射出波长526毫米的特征光,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量;
  (2)仪器:气相色谱仪,附有火焰光度离子化检测器;
  (3)操作方法:A、试样的制备:取粮食样品经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样;
  B、提取:试样置于烧杯中,加入水和丙酮,用组织捣碎机提取,匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩,加二氯甲烷定容至刻度。
  C、测定:吸取2-5微升混合标准溶液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

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第1题
气相色谱法测定有机磷农药,氮吹结果应为()。

A.干燥

B.近干

C.半干

D.不干

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第2题
气相色谱测定有机磷农药预处理时,滤液收集到装有NaCl的具塞量筒中,NaCl的作用是()。

A.吸取样品中的水份

B.吸收样品的农药成分

C.有利于样品中农药成分的排出

D.促进有机相和水相的分层

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第3题
有机磷农药气相色谱测定时预处理过程为()。

A.提取-净化-浓缩

B.提取-浓缩-净化

C.净化-提取-浓缩

D.浓缩-提取-净化

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第4题

用气相色谱法测定空气中苯含量所用主要试剂苯甲苯二甲苯均应是色谱纯试剂。()

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第5题
气相色谱法测定流体饱和度,是用定量的()萃取油砂中的水进行色谱分析。

A.氯仿

B.乙醇

C.丙醇

D.甲苯

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第6题
配制气相色谱法测定火药中二苯胺含量的标准时,用的二苯胺越纯越好。()
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第7题
用气相色谱法测定维生素E的含量,《中国药典》(2010年版)规定采用的检测器为

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第8题
现有一实验为采用气相色谱外标法测定阿莫西林片中丙酮和二氯甲烷的残留溶剂量,试回答下述问题:

(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?

(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?

(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。

试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?

(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。

(A)色谱柱柱长减小1/3;

(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;

(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。

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第9题
用气相色谱法测定O2,N2,CO,CH4,HCl等气体混合物时应选择的检测器是()。

A.FID

B.TCD

C.ECD

D.FPD

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第10题
用气相色谱法测定水中A、B、C三种物质其相对质量校正因子fm和对应的峰面积的数据见表8—3,用归一化
法求水中A、B、C三种组分的质量百分数。

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第11题
某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果却为含量的60%,其最可能的原因为()。

A.计算错误

B.气化温度过高,试样分解为多个峰

C.固定液流失

D.检测器损坏

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