试述用气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的原理和步骤。
(1)原理:含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,放射出波长526毫米的特征光,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量;
(2)仪器:气相色谱仪,附有火焰光度离子化检测器;
(3)操作方法:A、试样的制备:取粮食样品经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样;
B、提取:试样置于烧杯中,加入水和丙酮,用组织捣碎机提取,匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩,加二氯甲烷定容至刻度。
C、测定:吸取2-5微升混合标准溶液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。