(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
今有含SO2的空气需要净化处理。采用以活性炭为催化剂,以水为液体介质的滴流床反应器,在0.101MPa,25℃下将SO2氧化为SO3,溶于水而成稀硫酸从反应器底部流出。反应的控制步骤是O2在催化剂表面的吸附,以O2表示的反应速率
rA=ηρPkcAS[mol/(cm3·s)](按床层体积计)
式中,cAS为催化剂表面处的O2浓度,单位为mol/cm3。已知:内扩散有效因子η=0.6,堆密度ρb=1.0g/cm3,1级反应速率常数k=0.06cm3/(g·s),床层空隙率ε=0.3,kLSaS=0.3s-1,kLaL=0.03s-1,气体流量为100cm3/s,O2在水中溶解度的亨利常数H=5.0,反应器直径10cm,塔顶入口处气体的摩尔分数分别为SO22%,O219%,N279%。试求SO2转化率为80%时滴流床反应器的床层高度。